在差热分析中通常还规定,峰顶向上的峰为放热峰,它表示被测物质的焓变小于零,其温度将高于参比物。相反,峰顶向下的峰为吸收峰,则表示试样的温度低于参比物。差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等受被测物质的质量、热传导率、比热、粒度、填充的程度、周围气氛和升温速度等因素的影响。
升温速率需适中,如磷酸铁锂正极材料,一般选取5°/min到10°/min,过快或过慢都会影响结果。材料粒度影响气体挥发,纳米或微米级别适合锂离子电池测试。样品用量需精确,既保证设备灵敏度,又能确保定量结果,一般在5-30mg范围内。
准确度更高。差热分析中选择适当的样品量和适当的升温速度会有利于控制反应温度,使得实验结果准确度更高。样品量太大,计算不方便,样品量太少,就结果误差比较大。所以要适当,温度也是一样,有的反应受温度影响很大,要看的是随温度变化情况,所以速率要把握好。
1、为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1度,反应后体系比环境高1度,使其温差最小,热损耗最小。
2、燃烧热是指单位质量的物质完全燃烧所释放出的热量,是热化学中的重要参数。为了测定液体样品的燃烧热,可以采用方法:量热计法:这种方法使用量热计来测定液体样品的燃烧热。首先,需要将液体样品进行稀释,以便能够适应量热计的测量范围。
3、按照以下方式进行苯甲酸燃烧热测定。准确量取1L水倒入内筒。打开燃烧热实验装置电源开关,将氧弹放在内桶托架上。打开搅拌开关,插上数字贝克曼温度计。待温差稳定后开始记录,每间隔一定时间记录一个温差。点火,每间隔一定时间记录一个温差,待温差上升至最高点时,再每隔一定时间记录一个温差。
4、有。体系:内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器。环境:外筒水。①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的dao切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。②干燥恒重苯甲酸(0.9~2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样。
5、把苯甲酸在压片机上压成圆片时,压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落;要压得恰到好处。
升温速率是对热重分析(TG)曲线影响最大的因素。升温速率越大,测试测得的温度滞后现象越严重,起始失重温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽。对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快,样品来不及作出充分响应,失重台阶就会测不准或测不出。
升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响,总体来说,可概括为如下几点。1)京仪高科对于以TG(热重分析),DTA(差热分析仪)或DSC(差示扫描量热分析)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应),提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。
升温速率:较低的升温速率,可使基线漂移小,曲线的分辨率高,但测定时间长。而较高的升温速率,则使基线漂移较显著,曲线的分辨率下降。气氛及压力:对参加反应的物质中有气体物质的反应和有易被氧化的物质参与的反应,选择适当的气氛及压/J可以位测定得到较好的实验结果。
实验结果与讨论 升温速率 升温速率是影响TG曲线的主要因素之一,其对热分解的起始温度、终止温度和中间产物的检出都有着较大的影响。升温速率越慢, 特别是对多步失重的样品来说,分辨率就会提高,每步的失重过程就会在TG曲线上显示的比较清晰,但 最大的缺点就是测试太耗时。
浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等。挥发物冷凝的影响。解决方案:热屏板。温度测量的影响。解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。